酚試劑的多少對(duì)甲醛檢測(cè)數(shù)值的影響？吸收液的濃度對(duì)甲醛檢測(cè)數(shù)值的影響？        

對(duì)酚試劑分光光度法測(cè)定空氣中甲醛含量的吸收液濃度進(jìn)行了研究，考察了在其它試驗(yàn)條件按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行的情況下，吸收劑濃度對(duì)分析結(jié)果的影響，并對(duì)此準(zhǔn)確度進(jìn)行了探討。

一、試驗(yàn)方法

酚試劑分光光度法原理：

空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液（顯色液）中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物，根據(jù)顏色的深淺，在630nm波長(zhǎng)處比色定量。根據(jù)朗伯-比爾定律A=lg(1/T)=Kbc其吸光度A與吸光物質(zhì)的濃度c及吸收層厚度b成正比。                                                 

實(shí)驗(yàn)器材及試劑：

630nm分光儀、大型大氣采樣器、酚試劑。

配置不同濃度的吸收原液：

吸收原液(0.2% )： 0.20 g酚試劑(C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCL,簡(jiǎn)稱MBTH),用水定容至100ml；（放冰箱中保存，可穩(wěn)定三天） 

吸收液(0.1% )：量取吸收原液50 ml，定容至100ml； 

吸收液(0.005% )：量取吸收原液2.5 ml，定容至100ml； 

吸收液(0.01% )：量取吸收原液5 ml，定容至100ml； 

吸收液(0.05% )：量取吸收原液25 ml，定容至100ml；

1%硫酸鐵銨溶液：稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1 mol／L鹽酸溶解，并稀釋至100 ml； 

甲醛環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)溶液100 mg／L；(不確定度：3%)

水質(zhì)甲醛盲樣0.715 mg／L：(不確定度：4.1%)用10 ml干燥潔凈移液管從安瓿中準(zhǔn)確量取10 ml濃樣至250 ml容量瓶中，用純水定容，立即使用。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：

甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液1μg/ ml：臨用時(shí)，將100 mg／L甲醛環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)溶液用純水稀釋成10μg/ ml，并立即再取此溶液10 ml，加入100 ml容量瓶中，加入5 ml吸收原液，用水定容至100 ml，放置30min。 

取9支10 ml具塞比色管，用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液1μg/ ml按表一制備標(biāo)準(zhǔn)系列。

各管中，加入0.4mL 1％硫酸鐵銨溶液，搖勻。放置15min。用1cm比色皿，在波長(zhǎng)630nm下，以水作參比，測(cè)定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制曲線，并計(jì)算回歸斜率，以斜率倒數(shù)作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子Bg（μg /吸光度）。

準(zhǔn)備甲醛樣品：

取15個(gè)100ml容量瓶，用水質(zhì)甲醛盲樣0.715 mg／L以下制備樣品系列。

每3個(gè)為一組，每組分別加入不同濃度的吸收液，用純水定容至100 ml，放置30min，然后從100 ml容量瓶吸取5.0 ml，加入0.4 ml，1%硫酸鐵銨溶液，搖勻，放置15min。用1cm比色皿，在波長(zhǎng)630nm下，以水作參比，測(cè)定各溶液的吸光度。

結(jié)果分析：

分別取相同體積的水質(zhì)甲醛盲樣5組，加入不同濃度的吸收液，制備成甲醛含量相同的工作液，在相同的顯色溫度25℃、相同的顯色時(shí)間15min、相同的顯色劑用量0.4 ml、相同的吸收波長(zhǎng)630nm下，比色分析的試驗(yàn)結(jié)果如表二。

結(jié)論

從數(shù)據(jù)結(jié)果看，在含量相同的甲醛溶液中加入不同濃度的吸收液，加入5ml（0.005%）、吸收液、5ml（0.01%）吸收液、5ml（0.05%）吸收液時(shí)，樣品的回收率都偏低，在加入5ml濃度大于等于0.1%的吸收液時(shí)，甲醛的回收率才能達(dá)到99%以上，因此，顯色溫度25℃、顯色時(shí)間15min、顯色劑用量0.4 ml和吸收波長(zhǎng)630nm都嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的前提下，吸收液的濃度不宜低于0.1%

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