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酚試劑的多少對甲醛檢測數值的影響?吸收液的濃度對甲醛檢測數值的影響?

酚試劑的多少對甲醛檢測數值的影響?吸收液的濃度對甲醛檢測數值的影響?        

對酚試劑分光光度法測定空氣中甲醛含量的吸收液濃度進行了研究,考察了在其它試驗條件按標準規定執行的情況下,吸收劑濃度對分析結果的影響,并對此準確度進行了探討。

一、試驗方法

酚試劑分光光度法原理:

空氣中的甲醛與酚試劑反應生成嗪,嗪在酸性溶液(顯色液)中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物,根據顏色的深淺,在630nm波長處比色定量。根據朗伯-比爾定律A=lg(1/T)=Kbc其吸光度A與吸光物質的濃度c及吸收層厚度b成正比。                                                 

實驗器材及試劑:

630nm分光儀、大型大氣采樣器、酚試劑。

配置不同濃度的吸收原液:

吸收原液(0.2% ): 0.20 g酚試劑(C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCL,簡稱MBTH),用水定容至100ml;(放冰箱中保存,可穩定三天) 

吸收液(0.1% ):量取吸收原液50 ml,定容至100ml; 

吸收液(0.005% ):量取吸收原液2.5 ml,定容至100ml; 

吸收液(0.01% ):量取吸收原液5 ml,定容至100ml; 

吸收液(0.05% ):量取吸收原液25 ml,定容至100ml;

1%硫酸鐵銨溶液:稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1 mol/L鹽酸溶解,并稀釋至100 ml; 

甲醛環境標準溶液100 mg/L;(不確定度:3%)

水質甲醛盲樣0.715 mg/L:(不確定度:4.1%)用10 ml干燥潔凈移液管從安瓿中準確量取10 ml濃樣至250 ml容量瓶中,用純水定容,立即使用。

標準曲線的繪制:

甲醛標準溶液1μg/ ml:臨用時,將100 mg/L甲醛環境標準溶液用純水稀釋成10μg/ ml,并立即再取此溶液10 ml,加入100 ml容量瓶中,加入5 ml吸收原液,用水定容至100 ml,放置30min。 

取9支10 ml具塞比色管,用甲醛標準溶液1μg/ ml按表一制備標準系列。

各管中,加入0.4mL 1%硫酸鐵銨溶液,搖勻。放置15min。用1cm比色皿,在波長630nm下,以水作參比,測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制曲線,并計算回歸斜率,以斜率倒數作為樣品測定的計算因子Bg(μg /吸光度)。

準備甲醛樣品:

取15個100ml容量瓶,用水質甲醛盲樣0.715 mg/L以下制備樣品系列。

每3個為一組,每組分別加入不同濃度的吸收液,用純水定容至100 ml,放置30min,然后從100 ml容量瓶吸取5.0 ml,加入0.4 ml,1%硫酸鐵銨溶液,搖勻,放置15min。用1cm比色皿,在波長630nm下,以水作參比,測定各溶液的吸光度。

結果分析:

分別取相同體積的水質甲醛盲樣5組,加入不同濃度的吸收液,制備成甲醛含量相同的工作液,在相同的顯色溫度25℃、相同的顯色時間15min、相同的顯色劑用量0.4 ml、相同的吸收波長630nm下,比色分析的試驗結果如表二。

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結論

從數據結果看,在含量相同的甲醛溶液中加入不同濃度的吸收液,加入5ml(0.005%)、吸收液、5ml(0.01%)吸收液、5ml(0.05%)吸收液時,樣品的回收率都偏低,在加入5ml濃度大于等于0.1%的吸收液時,甲醛的回收率才能達到99%以上,因此,顯色溫度25℃、顯色時間15min、顯色劑用量0.4 ml和吸收波長630nm都嚴格執行標準規范的前提下,吸收液的濃度不宜低于0.1%

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